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優質舒巴坦酸生產

2018-11-06

舒巴坦酸藥品簡介

別名:舒巴坦;青霉砜;青霉烷砜;青霉烷砜酸

外文名:SALBACTAM ACID

化學名(2S-cis)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫代-1-氮雜雙環[3,2,0]庚烷-2-羧酸 4,4-二氧化物

舒巴坦酸產品參數

分子式:C8H11NO5S

分子量:233.2416

外觀:白色或類白色結晶

相對密度:1.62g/cm3熔點:146oC~151oC

比旋度:+243o~+258o

溶液顏色:小于1號黃色或黃綠色標準液

溶液澄清度:小于1號濁度標準液

水分:0.5%

含量:99%

溶解性:易溶于水和甲醇,醋酸乙酯

舒巴坦酸藥品用途

抗生素中間體。本品為半合成的β- 內酰胺酶抑制劑,與β-內酰胺類抗生素合用,有較好的抗菌作用。

下游產品:舒巴坦鈉

包裝:25kg/

生產方法:

方法16.51g(41mmo1)高錳酸鉀溶于130ml水和4.95ml冰乙酸,冷至約5℃。加入約5℃的4.58g(21mmo1)青霉烷酸鈉溶于50rnl水的溶液,并在5℃下攪拌20min。移去冷浴,加入固體亞硫酸氫鈉至高錳酸鉀的顏色消失,然后過濾。往濾液中加入其一半體積的飽和氯化鈉水溶液,把pH值調至1.7。用乙酸乙酯提取該酸性水溶液。提取液干燥,減壓濃縮,得3.47g舒巴坦。提取后的酸性水溶液用氯化鈉飽和,再用乙酸乙酯提取,該提取液干燥后濃縮,又得0.28g舒巴坦??傆嫷?/span>3.75g舒巴坦,收率78%。

方法2:以6-APA為原料。溴化鈉和硫酸混合(也可用氫溴酸),在0℃和攪拌下,加入67APA,,待6-APA全溶后,再滴加亞硝酸鈉的水溶液。加畢,在4℃以下反應。分出水層,用二氯甲烷提取2次。用該提取液再提取油狀物,然后水洗。加入等量的水,中和至中性。分出含6-溴青霉烷酸的水溶液,直接用于下步反應。

高錳酸鉀、水和冰乙酸混合,在0℃和攪拌下,加入上步反應所得的6-溴青霉烷酸的水溶液。在5℃以下反應1h。加入亞硫酸氫鈉脫色,再加入氯仿,用硫酸調至pH=2。分出氯仿層,水層用氯仿提取。氯仿層合并,水洗,干燥。減壓蒸出氯仿,即析出結晶,濾集,用氯仿洗,干燥,得6-溴青霉烷砜酸。

6-溴青霉烷砜酸和水混合,用氫氧化鈉調至中性,加入10%-炭和磷酸氫二鈉,進行氫解。過濾,濾液加入乙酸乙酯,用硫酸調至pH=2。分出有機層,水層用乙酸乙酯提取。有機層合并,水洗,干燥后減壓濃縮,得微黃色結晶,用乙酸乙酯洗,真空干燥,得舒巴坦,可用乙酸乙酯一石油醚重結晶。

方法3:在5℃將溴、硫酸和亞硝酸鈉加入二氯甲烷。然后在410℃下分批加入6-APA。在5℃下攪拌后,再在5~15℃下滴加亞硫酸氫鈉溶液至溴色消失,形成淡黃色溶液。分出有機層,水層用二氯甲烷提取。有機層合并,鹽水水洗,得到二溴化物的二氯甲烷溶液,直接用于下步反應。

往上述的二溴化物的二氯甲烷溶液中加入水,滴加氫氧化鈉溶液至Ph=7.0。分出水層,有機層用水提取。提取液和水層合并,在-5℃和攪拌下,往該水層中滴加高錳酸鉀溶液。加入乙酸乙酯,用鹽酸調至pH=1.23。在10℃以下,往形成的二相溶液中,滴加亞硫酸氫鈉溶液,并用鹽酸使pH值保持在1.251.35。水層用氯化鈉飽和后分離,并用乙酸乙酯提取。提取液和有機層合并后,鹽水水洗,干燥,過濾,得到含氧化產物的乙酸乙酯溶液,直接用于下步反應。

上述乙酸乙酯溶液、飽和碳酸氫鈉溶液和5%-炭,在約0.35MPa的氫壓下氫化。過濾,冷至約5℃,用鹽酸調pH值至1.2。水層用氯化鈉飽和后,用乙酸乙酯提取,提取液和有機層合并,干燥,減壓濃縮,得舒巴坦粗品,收率57.5%。

方法4:以青霉素G為原料,用間氯過氧苯甲酸氧化成砜,然后氫解即得舒巴坦。




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